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哈希氨氮試劑的配置方法分享

發布時間:2022-06-27 點擊量:19
  哈希氨氮試劑的化學反應原理:氨的化合物先與次氯酸鹽反應生成一氯胺(NH2 Cl),一氯胺與水楊酸鹽反應生成5-氨基水楊酸,在亞硝基鐵氰酸鹽的催化作用下,5-氨基水楊酸鹽被氧化成水楊酸靛酯(藍色化合物),藍色化合物在過量的亞硝基鐵氰酸鹽試劑(黃色溶液)環境中顯綠色,溶液顏色與樣品中氨氮濃度呈正比。
 
  氨氮試劑配制方法:
 
  分析試劑瓶共5個;納式試劑A 1000mL、納式試劑B 1000mL、零樣1000mL、標樣500mL、清洗液1000mL、廢液桶5000mL。
 
  1.納氏A:
 
  稱取16g氫氧化鈉,溶于約50ml蒸餾水中,冷卻至室溫。另外稱取7g碘化鉀溶于50ml蒸餾水中,邊攪拌邊逐步加入稱取的10g溶液。然后把溶解好的溶液、碘化鉀溶液緩慢注入上述已冷卻的氫氧化鈉溶液中,邊注入邊充分攪拌,并用蒸餾水稀釋至100ml,然后靜置過夜。zui后將該溶液的上清液轉移至聚乙烯塑料瓶中,常溫避光保存。使用時將該溶液稀釋(加入蒸餾水)至1000ml使用。
 
  2.納氏B:
 
  稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100mL蒸餾水中,向該溶液中加入20ml的氫氧化鈉,加熱煮沸至60ml左右(驅除氨),充分冷卻后稀釋(加入蒸餾水)至100mL。使用時將該溶液稀釋(加入蒸餾水)至1000ml使用。
 
  3.零樣:1000mL蒸餾水
 
  4.標樣:配置哈希氨氮試劑氨氮標準貯備液(1000mg/L):將氯化銨在100℃~105℃下干燥2h后,稱取3.819g氯化銨置于燒杯中,加入400mL蒸餾水,轉移此溶液于1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,搖勻。溶液可在2~5℃穩定保存1個月。其余濃度均有貯備液稀釋得到。
 
  5.清洗劑(5%HCl溶液):將50mL鹽酸加入到950mL蒸餾水中搖勻。

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